庫侖滴定法 　　

本法仍以卡爾-費休氏（Kar1-Fischer）反應為基礎，應用永停滴定法（通則0701）測定水分。與容量滴定法相比，庫侖滴定法中滴定劑碘不是從滴定管加入，而是由含有碘離子的陽極電解液電解產生。一旦所有的水被滴定完全，陽極電解液中就會出現少量過量的碘，使鉑電極極化而停止碘的產生。根據法拉第定律，產生碘的量與通過的電量成正比，因此可以通過測量電量總消耗的方法來測定水分總量。本法主要用于測定含微量水分（0.0001%～0.1%）的供試品，特別適用于測定化學惰性物質如烴類、醇類和酯類中的水分。所用儀器應干燥，并能避免空氣中水分的侵入；測定操作應在干燥處進行。 　　

在適當的情況下，供試品中的水可以通過與容器連接的烘箱中的熱量解吸或釋放出來，并借助干燥的惰性氣體（例如純氮氣）轉移到容器中。因氣體轉移造成的誤差應考慮并進行校正，加熱條件也應慎重選擇，防止因供試品分解而產生水。 　　

費休氏試液        

按卡爾-費休氏庫倫滴定儀的要求配制或使用市售費休氏試液，無需標定滴定度。 　　

測定法    

于滴定杯加入適量費休氏試液，先將試液和系統中的水分預滴定除去，然后精密量取供試品適量（含水量約為0.5～5mg或儀器建議的使用量），迅速轉移至滴定杯中，或經適宜的無機溶劑溶解后[1]，迅速注入至滴定杯中，以永停滴定法（通則0701）指示終點，從儀器顯示屏上直接讀取供試品中水分的含量，其中每1mg水相當于10.72庫侖電量。